样品制备的前处理

正确答案：

采集的样品多数不能直接检测，样品要进行前处理，再制备成样品溶液进行分析 。样品前处理一般分为：粉碎、过筛、匀浆、干燥、脱脂等 。
1．粉碎   粉碎样品常用乳钵、药碾和粉碎机 。用乳钵和药碾粉碎样品是实验室常用的老办法，该法使样品全部微粉化，主要适用于含水分少、油脂少的干燥样品 。粉碎机有电动和手动两种，较常用电动一种，有滚筒式、球磨式和切削式等，粉碎效果较好 。无论使用哪种粉碎方法，都应注意以下几个问题 。
(1)粉碎时间不宜过长，否则产生的热量大，可能会引起某些成分变化或水分减少，样品粉碎到最大颗粒不影响平均组成，最小颗粒不影响成分特点为度 。
(2)选用粉碎机应根据测定目的、样品种类不同来选择 。例如，粉碎含纤维多的样品不宜选研磨式粉碎机，而选用冲击式切削式较好 。测定金属含量的样品选用瓷的粉碎装置，否则会造成某种金属量偏高 。
(3)对于含水分或含油脂多的样品，要在不影响测定的情况下预先干燥除水分或预先脱脂后再粉碎 。
(4)所有的粉碎机使用完后都应清扫干净，用前应处理干净、干燥 。
2．过筛   经粉碎后的样品由于粒度不一致，会造成取样不均匀，因此，粉碎后的样品要过筛，将大颗粒筛出来再行粉碎，再过筛，直至全通过 。一般过20～35目筛即可 。过筛时，一定要上面有盖下面有底，使整个过筛在密闭的状态下进行，否则一些细微粉末会损失 。使用过的筛子应该用小毛刷轻轻清扫，清除样品剩余粉末和残渣，如果孔目较细的可将筛反过来进行清除 。如果筛过含盐分多的样品，用过的筛子应用水洗净，然后干燥 。
3．匀浆   对于含水分或油脂多的样品，往往不适合用粉碎方法处理，可用匀浆机进行匀浆或组织捣碎 。匀浆之前需将样品切成小块，匀浆时要注意下列问题 。
(1)对一些含水分较少的样品在匀浆时要加一定量的水，以便上下层翻动、冲击，其加水量视样品而异，一般可加1～5倍 。
(2)所用匀浆器材应清洁，无污染 。用后必须清洗干净，特别是含酸类样品，如不及时处理，将腐蚀匀浆器金属部件，使其生锈 。清洗后，干燥 。
4．干燥（风干物的制备）   含水分多、脂肪少、被测成分对热稳定的样品，可进行预干燥 。取样品适量，将之切细或切薄称取200～300g，平铺在珐琅盘中，于60～80℃条件下加热干燥后置于室温下1～2日，使其与大气温度达到动态平衡，称重，计算出和未予干燥前样品的关系 。
5．脱脂   油菜子、芝麻等种子及其制作的食品含油脂较多，粉碎时由于脂肪出来了，影响粉碎 。如果少量损失油脂不影响测定结果，可选用尽可能减少油脂损失的机器，粉碎成粗块 。如若将油脂全部除去，则称取适量样品于乳钵中粗碎，然后进行脱脂，供分析用 。

解析：

采集的样品多数不能直接检测，样品要进行前处理，再制备成样品溶液进行分析 。样品前处理一般分为：粉碎、过筛、匀浆、干燥、脱脂等 。
1．粉碎   粉碎样品常用乳钵、药碾和粉碎机 。用乳钵和药碾粉碎样品是实验室常用的老办法，该法使样品全部微粉化，主要适用于含水分少、油脂少的干燥样品 。粉碎机有电动和手动两种，较常用电动一种，有滚筒式、球磨式和切削式等，粉碎效果较好 。无论使用哪种粉碎方法，都应注意以下几个问题 。
(1)粉碎时间不宜过长，否则产生的热量大，可能会引起某些成分变化或水分减少，样品粉碎到最大颗粒不影响平均组成，最小颗粒不影响成分特点为度 。
(2)选用粉碎机应根据测定目的、样品种类不同来选择 。例如，粉碎含纤维多的样品不宜选研磨式粉碎机，而选用冲击式切削式较好 。测定金属含量的样品选用瓷的粉碎装置，否则会造成某种金属量偏高 。
(3)对于含水分或含油脂多的样品，要在不影响测定的情况下预先干燥除水分或预先脱脂后再粉碎 。
(4)所有的粉碎机使用完后都应清扫干净，用前应处理干净、干燥 。
2．过筛   经粉碎后的样品由于粒度不一致，会造成取样不均匀，因此，粉碎后的样品要过筛，将大颗粒筛出来再行粉碎，再过筛，直至全通过 。一般过20～35目筛即可 。过筛时，一定要上面有盖下面有底，使整个过筛在密闭的状态下进行，否则一些细微粉末会损失 。使用过的筛子应该用小毛刷轻轻清扫，清除样品剩余粉末和残渣，如果孔目较细的可将筛反过来进行清除 。如果筛过含盐分多的样品，用过的筛子应用水洗净，然后干燥 。
3．匀浆   对于含水分或油脂多的样品，往往不适合用粉碎方法处理，可用匀浆机进行匀浆或组织捣碎 。匀浆之前需将样品切成小块，匀浆时要注意下列问题 。
(1)对一些含水分较少的样品在匀浆时要加一定量的水，以便上下层翻动、冲击，其加水量视样品而异，一般可加1～5倍 。
(2)所用匀浆器材应清洁，无污染 。用后必须清洗干净，特别是含酸类样品，如不及时处理，将腐蚀匀浆器金属部件，使其生锈 。清洗后，干燥 。
4．干燥（风干物的制备）   含水分多、脂肪少、被测成分对热稳定的样品，可进行预干燥 。取样品适量，将之切细或切薄称取200～300g，平铺在珐琅盘中，于60～80℃条件下加热干燥后置于室温下1～2日，使其与大气温度达到动态平衡，称重，计算出和未予干燥前样品的关系 。
5．脱脂   油菜子、芝麻等种子及其制作的食品含油脂较多，粉碎时由于脂肪出来了，影响粉碎 。如果少量损失油脂不影响测定结果，可选用尽可能减少油脂损失的机器，粉碎成粗块 。如若将油脂全部除去，则称取适量样品于乳钵中粗碎，然后进行脱脂，供分析用 。